以超临界CO₂为溶剂,以经磷酸浸渍碳化、浓H2SO4磺化制备的油茶壳炭磺酸为催化剂,将D-果糖脱水转化制备5-HMF。利用中和滴定、元素分析、红外光谱、Raman光谱对催化剂进行了表征。在220℃、浸渍10 h后再磺化3 h,-SO₃H基团成功键合到无定形炭基体上,得到的油茶壳炭磺酸催化剂表面酸值最高可达1.801 0 mmol·g-1。相比无溶剂或选取有机溶剂、浓硫酸为催化剂的反应体系而言,在超临界CO₂中,D-果糖在120℃反应30 min,5-HMF的得率最高可达47%。实验结果为超临界CO₂在生物质催化转化领域的应用及油茶壳的高附加值利用提供了理论和实验参考。